Ưu điểm:
- Sự kết hợp của buồng đốt và hệ sắc ký ion (IC) cho phép phân tích AOF theo phương pháp EPA 1621.
- Phương pháp phân tích AOF là kỹ thuật đơn giản và hiệu quả để sàng lọc PFAS.
- Hệ thống sắc ký ion kết hợp buồng đốt (CIC) cho phép tự động hóa toàn bộ quá trình từ đốt mẫu đến phân tích sắc ký ion.
|
Giới thiệu Cơ quan bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (US EPA) đã ban hành phương pháp 1621, một phương pháp sàng lọc để xác địnhAOF trong các mẫu nước bằng hệ thống sắc ký ion kết hợp buồng đốt (CIC). Phương pháp này giúp phát hiện các hợp chất fluor hữu cơ tan trong nước. Các nguồn phổ biến của các hợp chất fluor hữu cơ bao gồm PFAS và non-PFAS chẳng hạn như thuốc bảo vệ thực vật và dược phẩm.
Các hợp chất AOF trong mẫu được hấp phụ lên than hoạt tính dạng hạt (GAC) và phân hủy trong buồng đốt. Khí sinh ra từ quá trình đốt được hấp thu vào dung dịch và được phân tích bằng sắc ký ion. Ưu điểm của kỹ thuật này là nó cung cấp thông tin về tổng lượng PFAS. Perfluorohexane sulfonic acid (PFHxS) được sử dụng để spike theo Phương pháp EPA 1621, đã được đánh giá nhằm xác định độ chính xác và thu hồi ban đầu (IPR: Initial Precision and Recovery). |
Thực nghiệm
Phân tích AOF được thực hiện trên hệ sắc ký ion Shimadzu HIC-ESP, được trang bị bộ đốt mẫu AQF-5000H của Nittoseiko Analytech Co., Ltd (Hình 1). Quy trình chuẩn bị mẫu và phân tích được tóm tắt như sau:
|
Hình 1: Hệ thống sắc ký ion đốt cháy
Hệ Sắc Ký Ion triệt nền điện hóa HIC-ESP của Shimadzu (bên trái) và bộ đốt mẫu tự động AQF-5000H của Nittoseiko (bên phải)
|
Bảng 1: Điều kiện phân tích của AQF-5000 và HIC-ESP
Đường chuẩn
Phương pháp EPA 1621 quy định các điểm chuẩn cũng được xử lý qua buồng đốt nhưng không qua than hoạt tính.
Trong phân tích này, dung dịch natri fluoride được sử dụng làm dung dịch chuẩn, và 200 μL dung dịch chuẩn được đốt và hấp thụ vào 11,3 mL nước siêu tinh khiết. Dung dịch chuẩn acid phosphoric được sử dụng làm nội chuẩn.
Hình 2: Sắc ký đồ của dung dịch chuẩn Natri Fluoride (1.8 µg/L)
(Bên dưới: Sắc ký đồ phóng đại trong vùng gần vị trí ion fluoride) |
Đường chuẩn 6 điểm được xây dựng dựa trên kết quả phân tích của các dung dịch chuẩn có nồng độ ion F- từ 1.8 µg/L đến 442.5 µg/L và độ chính xác từ 80–120%, phù hợp với yêu cầu của EPA 1621.
 Bảng 2: Nồng độ và độ chính xác (%) của từng điểm chuẩn
Nồng độ mẫu blank phương pháp được xác nhận ở mức dưới 4,0 μg/L, phù hợp với yêu cầu của EPA 1621.
 Bảng 3: Kết quả định lượng của mẫu blank phương pháp
Độ chính xác và thu hồi ban đầu (IPR)
Bốn mẫu nước siêu tinh khiết được spike ở nồng độ 25 µg/L PFHxS (tính theo ion fluoride).  Hình 4: Sắc ký đồ của dung dịch spike 25 µg/L PFHxS 
Bảng 4: Kết quả hiệu suất thu hồi trung bình (%) và độ lệch chuẩn tương đối (%RSD)
Tổng kết
Báo cáo này trình bày quy trình phân tích AOF bằng hệ thống sắc ký ion Shimadzu HIC-ESP kết hợp buồng đốt AQF-5000H (Nittoseiko Analytech Co., Ltd).
|
Tài liệu tham khảo:
EPA 1621 Screening Method for the Determination of AOF in Aqueous Matrices by CIC.